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EnviroMail™ No. 34 / Juillet 2026
PFAS totaux dans l'eau potable : aller au delà de la somme avec l'approche TOP Assay
C'est au sein de notre laboratoire ALS de Prague que nous avons mis en place l'approche TOP Assay, en nous appuyant sur plus de huit ans d'expérience avec cette méthode.
Suite à notre précédent EnviroMail n°33, qui présentait le service analytique d'ALS pour le paramètre « Somme des PFAS » dans le cadre de la directive (UE) 2020/21841, nous abordons maintenant le deuxième paramètre PFAS obligatoire défini par cette même directive : les « PFAS totaux », avec une valeur paramétrique de 0,5 µg/L.
Cadre réglementaire
À ce jour, des milliers de composés PFAS individuels ont été identifiés dans le monde. La grande majorité de ces substances ne peut pas être quantifiée individuellement par les méthodes analytiques ciblées actuelles, d'où la nécessité d'une approche plus globale par paramètres de somme pour un suivi complet de la qualité de l'eau.
La directive (UE) 2020/2184 relative à la qualité des eaux destinées à la consommation humaine a introduit deux paramètres PFAS clés :
Somme de 20 acides perfluorocarboxyliques et perfluorosulfoniques (C4–C13), évaluée selon EN 17892:2024. Voir EnviroMail™ n°33.
Couvre l'ensemble du spectre des PFAS, y compris les précurseurs non encore quantifiables individuellement.
Les lignes directrices techniques publiées en 2024 précisent comment évaluer les PFAS totaux, y compris des recommandations spécifiques sur le traitement de l'acide trifluoroacétique (TFA), qui joue un rôle clé dans la bonne interprétation des résultats.
Alors que la « Somme des PFAS » se concentre sur 20 substances individuelles bien définies analysées par LC-MS/MS2, le paramètre « PFAS totaux » adopte une approche plus large en capturant non seulement les composés cibles connus, mais aussi le vaste spectre des précurseurs de PFAS qui ne sont pas encore quantifiables individuellement, mais peuvent se transformer au fil du temps dans l'environnement en acides perfluoroalkyliques persistants.
Des lignes directrices techniques pour ce paramètre ont été publiées en 2024, définissant trois stratégies analytiques possibles3 :
Méthode TOP Assay
Oxydation chimique des précurseurs de PFAS suivie d'une analyse par LC-MS/MS
Méthode EOF-CIC
Extraction du fluor organique et mesure du fluor organique total par chromatographie ionique après combustion
Analyse LC-HRMS
Chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse haute résolution pour une détection à large spectre
TOP Assay : principe et avantages
Le TOP Assay (Total Oxidizable Precursors) est une technique analytique dans laquelle un radical hydroxyle (•OH) oxydant non sélectif et hautement réactif est utilisé pour oxyder chimiquement les précurseurs de PFAS présents dans un échantillon d'eau en leurs perfluoroalkylcarboxylates (PFCA) correspondants, qui sont ensuite quantifiés par LC-MS/MS.
Pourquoi cette approche est-elle particulièrement pertinente ?
- Il existe un grand nombre de composés PFAS dans l'environnement, dont seule une petite fraction est aujourd'hui couverte par des méthodes quantitatives ciblées.
- Les molécules de PFAS industrielles de plus grande taille (précurseurs) se transforment naturellement au fil du temps dans l'environnement en acides perfluorés — le TOP Assay simule ce processus en laboratoire.
- La méthode est spécifique aux composés contenant un groupement fonctionnel perfluoré, extrêmement sensible, et ne nécessite pas d'équipement spécialisé au-delà d'un système HPLC/MS/MS standard.4
Le cas particulier du TFA (acide trifluoroacétique)
L'un des aspects les plus importants de la détermination des PFAS totaux est la gestion et l'interprétation correctes de l'acide trifluoroacétique (TFA).
Le TFA est un composé omniprésent, de plus en plus détecté dans les échantillons d'eau, souvent à des concentrations qui, à elles seules, dépassent la limite des PFAS totaux de 0,5 µg/L. Bien que le TFA appartienne à la famille des PFAS selon la définition de l'OCDE, des études scientifiques et réglementaires sont en cours afin d'établir une limite individuelle pour le TFA dans les échantillons environnementaux, en reconnaissant son profil environnemental distinct par rapport aux autres PFAS. Une étude récemment publiée a également identifié le TFA comme un composé toxique.6
Conformément aux lignes directrices techniques publiées en 20243, l'approche d'ALS est la suivante :
- Le TFA est déterminé séparément
- La concentration de TFA est soustraite du résultat « PFAS totaux »
- Cette différence est ensuite comparée à la valeur paramétrique de 0,5 µg/L
Méthode ALS : portée et validation
Pour mettre en œuvre la détermination des PFAS totaux, ALS a étendu la liste des analytes mesurés dans le TOP Assay en y intégrant des composés USC (ultra-courte chaîne). Cette extension est essentielle, car certains PFAS se dégradent en composés C2 et C3 (p. ex. 6:2 FTS, di-PAP)5, ce qui conduirait sinon à une sous-estimation du résultat « PFAS totaux ».
Bien qu'il n'existe actuellement aucune méthode normalisée dédiée au TOP Assay appliqué aux échantillons d'eau, la procédure suit des principes analogues à la norme DIN 3608:2024-087, qui décrit le TOP Assay pour les éluats aqueux de matrices solides.
La méthode a été validée non seulement pour l'eau potable, mais aussi pour les eaux de surface et les eaux souterraines, qui représentent les principales sources d'eau brute pour la production d'eau potable.
Liste complète des PFAS déterminés par le TOP Assay
| Composé PFAS | N° CAS | LQ (µg/L) |
|---|---|---|
| PFBA | 375-22-4 | 0,05 |
| PFPeA | 2706-90-3 | 0,01 |
| PFHxA | 307-24-4 | 0,01 |
| PFHpA | 375-85-9 | 0,01 |
| PFOA | 335-67-1 | 0,005 |
| br-PFOA | - | 0,005 |
| L-PFOA |
- |
0,005 |
| PFNA | 375-95-1 | 0,01 |
| L-PFNA | - | 0.01 |
| br-PFNA | - | 0,01 |
| PFDA | 335-76-2 | 0,005 |
| PFUnDA | 2058-94-8 | 0,01 |
| PFDoDA | 307-55-1 | 0,01 |
| PFTrDA | 72629-94-8 | 0,025 |
| PFTeDA | 376-06-7 | 0,025 |
| PFMPA | 377-73-1 | 0,05 |
| PFOS / L-PFOS | 1763-23-1 | 0,005 |
| br-PFOS | — | 0,005 |
| L-PFHxS / PFHxS | 355-46-4 | 0,01 |
| br-PFHxS | — | 0,01 |
| PFPeS | 2706-91-4 | 0,01 |
| PFHpS | 375-92-8 | 0,01 |
| PFBS | 375-73-5 | 0,01 |
| PFNS | 68259-12-1 | 0,025 |
| PFDS | 335-77-3 | 0,01 |
| PFPrS | 423-41-6 | 0,05 |
| EtFOSA | 4151-50-2 | 0,05 |
| MeFOSA | 31506-32-8 | 0,05 |
| br-FOSA / FOSA / PFOSA / L-FOSA | 754-91-6 | 0,01 |
| EtFOSE | 1691-99-2 | 0,05 |
| MeFOSE | 24448-09-7 | 0,025 |
| 6:2 FTS | 27619-97-2 | 0,05 |
| 8:2 FTS | 39108-34-4 | 0,05 |
| 11Cl-PF3OUdS / 8:2 Cl-PFESA | 763051-92-9 | 0,05 |
| PFMPA | 377-73-1 | 0,05 |
| PFMBA | 863090-89-5 | 0,05 |
| ADONA | 749786-16-1 | 0,05 |
| PFAS Ultra-courte chaîne (USC) | ||
| TFA | 76-05-1 | 0,15 |
| PFPrA | 422-64-0 | 0,15 |
| PFEtS | 354-88-1 | 0,15 |
| TFMS | 1493-13-6 | 0,15 |
| LiTFSI | 90076-65-6 | 0,15 |
| Trifluoromethane sulfinic acid | 34642-42-7 | 0,15 |
Exemples de résultats pour eaux souterraines et eau potable
| Paramètre | Unité | Eau potable n°1 | Eau potable n°2 | Eau souterraine n°1 |
|---|---|---|---|---|
| PFAS Total (TOP Assay) | µg/L | 0,367 | 0,289 | 0,448 |
| TFA | µg/L | 0,401 | 0,533 | 0,598 |
| PFAS Total (TOP) − TFA | µg/L | <0,15 | <0,15 | 0,034 |
* Eau potable n°2 : le résultat PFAS totaux (TOP Assay) − TFA donne une valeur inférieure à zéro → résultat rapporté comme non concluant conformément aux lignes directrices techniques de l'UE3.
Contrôle qualité – Vérification post-oxydation
Un contrôle qualité rigoureux fait partie intégrante du service ALS « PFAS totaux ». Les principales mesures QC comprennent :
Vérification de l'oxydation
Conversion d'un étalon interne isotopiquement marqué ajouté avant oxydation : [¹³C₃] perfluoroheptane sulfonamide.
Confirmation de la conversion
Absence vérifiée de substances précurseurs résiduelles (sulfonamides, sulfoamodoéthanols, sulfonates de télomères fluorés) après oxydation.
Stabilité du PFOS
Si du PFOS est détecté avant TOP Assay, une concentration comparable est attendue après oxydation — le PFOS étant un produit final très stable.
Échantillonnage et transport
Les exigences d'échantillonnage pour les PFAS totaux sont identiques à celles de l'analyse « Somme des PFAS » :
- Échantillons collectés dans des flacons PEHD (HDPE) de 125 mL fournis par ALS
- Conservés à 2–5 °C après prélèvement
- Transportés vers les laboratoires ALS dans les 48 heures suivant le prélèvement
- L'utilisation de contenants fournis par ALS est essentielle pour éviter des faux positifs ou faux négatifs
Service ALS PFAS – Aperçu complet
Références
- Directive (EU) 2020/2184 of the European Parliament and of the Council of 16 December 2020 on the quality of water intended for human consumption; Official Journal of the European Union, 23.12.2020; L 435/1-62.
- EN 17892:2024 — Water quality – Determination of selected per- and polyfluoroalkyl substances in drinking water – Method using liquid chromatography/tandem mass spectrometry (LC-MS/MS).
- C/2024/4910: Commission Notice, Technical guidelines regarding methods of analysis for monitoring of per- and polyfluoroalkyl substances (PFAS) in water intended for human consumption, Official Journal of the European Union.
- Tsou, K; Antell, E; Duan, Y; Olivares, CI; Yi, S; Alvarez-Cohen, L; Sedlak, DL: Improved Total Oxidizable Precursor Assay for Quantifying Polyfluorinated Compounds Amenable to Oxidative Conversion to Perfluoroalkyl Carboxylic Acids; ACS EST Water, 3, 2996–3003, 2023.
- Houtz, EF and Sedlak, DL: Oxidative Conversion as a Means of Detecting Precursors to Perfluoroalkyl Acids in Urban Runoff; Environ. Sci. Technol., 46, 9342–9349, 2012.
- Minutes of the 77th Meeting of the Committee for Risk Assessment (RAC-77), RAC/M/77/2026 from June 5, 2026.
- DIN 3608:2024 — Solids – Determination of perfluoroalkanic acids by LC-MS/MS after oxidative digestion of soil leachates (TOP-Assay)