Tests sur les tissus

Au cours de la dernière décennie, ALS a participé activement à la recherche et au développement autour de la préparation des échantillons et de l'analyse conséquente des échantillons de tissus. Grâce à cet effort, nos laboratoires nord-américains sont aujourd'hui parmi les meilleurs au monde pour l'analyse des tissus.

L'offre de l'ALS pour l'analyse des tissus

Préparation des tissus

Tous les échantillons de tissus sont soumis à une homogénéisation avant d'être analysés. Cette préparation assure un sous-échantillonnage représentatif pour chaque paramètre analytique. Les techniques conventionnelles d'extraction par solvant telles que le soxhlet et la sonication sont généralement utilisées pour extraire les échantillons. Avant l'analyse instrumentale, les extraits sont soumis à un nettoyage par chromatographie sur gel (CG) et à un nettoyage au gel de silice. L'élimination des lipides est particulièrement inquiétante pendant le processus de nettoyage. L'analyse instrumentale est effectuée par GC/MS en mode SIM afin de maximiser la sensibilité. En plus de la liste standard des HAP généralement analysés, les homologues alkylés associés sont également disponibles.

Les valeurs de solides totaux des échantillons de tissus de crabe sont dérivées de tissus lyophilisés. La détermination est effectuée sur un échantillon humide pré-homogénéisé. Les solides secs provenant de la détermination par lyophilisation sont ensuite homogénéisés et utilisés pour l'analyse des métaux (à l'exception du mercure) comme décrit dans la section sur les métaux de ce site Web. La lyophilisation est effectuée pour éviter la dégradation et les changements chimiques associés qui se produisent lorsque l'échantillon est séché à des températures élevées.

Analyse des tissus

Pour obtenir les limites de détection de faible niveau requises lors de l'analyse de tissus biologiques, les analyses de pesticides et de PCB Aroclor sont effectuées en suivant les méthodes EPA 8081 et 8082 avec de légères modifications de la masse de l'échantillon, du volume d'extrait final et des procédures de nettoyage. Afin d'assurer un sous-échantillonnage représentatif pour chaque paramètre analytique, tous les échantillons de tissus sont soumis à une homogénéisation avant l'analyse. Pour tenir compte de la masse d'échantillons relativement importante nécessaire pour atteindre les limites de détection de faible niveau, les échantillons sont prélevés à l'aide d'une technique de sonication. Les extraits sont soumis à des nettoyages par chromatographie sur gel et Florisil avant d'être fractionnés pour l'analyse des PCB Aroclor et des pesticides. La fraction de pesticide passe généralement directement dans le GC/DCE pour analyse. La fraction PCB Aroclor subit un nettoyage acide avant l'analyse GC/DCE. Les informations sur les limites de détection sont énumérées dans les tableaux qui suivent la page 13 de l’énoncé de qualifications maritime. Pour l'analyse Aroclor à très bas niveau, un système d'injecteur à grand volume (LVI) est utilisé conjointement avec GC/DCE.

Congénères PCB

Pour obtenir les limites de détection de faible niveau requises lors de l'analyse de tissus biologiques, l'analyse des congénères de PCB est effectuée en suivant la méthode EPA 8082 avec de légères modifications de la masse de l'échantillon, du volume d'extrait final et des procédures de nettoyage. Afin d'assurer un sous-échantillonnage représentatif pour chaque paramètre analytique, tous les échantillons de tissus sont soumis à une homogénéisation avant l'analyse. Pour tenir compte de la masse d'échantillons relativement importante nécessaire pour atteindre les limites de détection de faible niveau, les échantillons sont prélevés à l'aide d'une technique de sonication. Les extraits sont soumis à un nettoyage par chromatographie sur gel, gel de silice, acide et permanganate avant l'analyse par GC/DCE

Métaux

La procédure de digestion pour tous les éléments sauf que le mercure consiste en une digestion-oxydation par acide à température et à pression élevées dans un système fermé. Cette procédure est généralement préférée aux modifications des digestions de sol conventionnelles de l'EPA pour plusieurs raisons. En lyophilisant l'échantillon et en le broyant pour obtenir un repas homogène, il est facile d'obtenir un échantillon représentatif. Ceci est particulièrement important lors de l'analyse d'échantillons de corps entier où les os, les cartilages et la peau sont difficiles à disperser uniformément dans l'échantillon. Cela est également vrai pour les portions d'échantillons bivalves qui sont très difficiles à homogénéiser lorsqu'elles sont humides. En plus de favoriser l'homogénéité, l'absence d'eau dans la lyophilisation facilite la digestion/oxydation de la matière organique par les oxydants ajoutés. Le fait de réaliser la digestion dans un récipient fermé en téflon à température et à pression élevées augmente également l'exhaustivité de la digestion et minimise la perte d'analytes cibles au cours de la procédure (c'est-à-dire qu'on obtient des récupérations supérieures des pics de matrice).

Pour le mercure, notre laboratoire digère une partie aliquote plus importante de l'échantillon humide que ce qui est généralement fait pour les analyses de routine des matières solides et semi-solides. Cela permet un sous-échantillonnage représentatif des tissus. La procédure de digestion incorpore des ratios de réactifs digestifs/oxydants similaires aux procédures standards de l'EPA. Une quantité supplémentaire de nitrique concentré est ajoutée pour faciliter la digestion du contenu organique élevé.

Les digestats sont analysés en utilisant un agencement de ICP-MS, ICP-OES, GFAAS et CVAAS. Le sélénium est généralement analysé par GFAAS en raison des interférences isobares non corrigibles lors de l'utilisation de l'ICP-MS. Le mercure est analysé dans les tissus à l'aide de techniques standard de vapeur froide. Notre laboratoire effectue des déterminations de mercure ultra-traces au moyen de techniques de purge et de capture de la fluorescence atomique à vapeur froide, mais n'a généralement pas besoin d'une sensibilité additionnelle pour obtenir les limites de détection requises pour atteindre la plupart des objectifs du projet. Tous les autres éléments sont analysés par ICP-MS ou ICP-OES, en fonction de la sensibilité requise.

Dioxines/furannes

L'analyse est effectuée par les méthodes EPA 8280, 8290 et 1613 sur des échantillons de tissus biologiques. Des techniques spéciales de nettoyage ont été élaborées pour traiter les échantillons de tissus plutôt que les échantillons de sédiments afin d'éliminer les composants biologiquement actifs qui pourraient interférer avec l'analyse. L'analyse instrumentale est effectuée par les techniques HRGC/HRMS afin de respecter la limite de détection d'une partie par billion souvent demandée pour les échantillons de tissus.